Hamilton微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法
Hamilton微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法
為克服操作不熟練而造成進樣重復(fù)性較差這一問題，以下介紹幾種進樣技巧,實際操作時不防一試。
(1)一般進樣方法：
a. 吸取樣品前，先用溶劑沖洗 3~5 次，進樣前再用樣品清洗 3~5次；
b. 對于 10μl 以上注射器，在吸取樣品時要注意有無氣泡；
c. 注入 GC 之前要把推出多余樣品蘸在針頭的部分用濾紙擦去；
d. 注射時不要邊扎邊推注射桿，當針全部插入汽化室后，進樣并敏捷拔出注射針；
(2)空氣夾心取樣進樣法：
有死腔 10 μl 以上微量注射器，吸入試劑后，直接注入氣相色譜儀，通常在針頭的部分，殘留有零點幾微升左右的容量，在此狀態(tài)下注入高溫的汽化室時，針頭部分的試樣首先汽化進入柱，再推注射器柱塞把其余的試樣導(dǎo)入，從這個意義來說，是近乎于打兩次的進樣，為了克服這個缺點，可采用空氣夾心取樣進樣法，即在取樣前先吸取一定量的空氣，再取一定量的液樣，然后在提取一段空氣，從注射針容積槽中可以明顯看出，樣品夾在兩個空氣柱之間。另外為了克服注射技術(shù)欠佳，任何規(guī)格的注射器也可以使用上述進樣法；
(3)空氣溶劑夾心取樣進樣(或稱溶劑閃蒸法)：
具有高沸點組分樣品進樣注入后,射針內(nèi)會有殘留現(xiàn)象，再次進樣后，進入色譜柱里的成分比率和樣品組成成分會有不同，這種現(xiàn)象稱為進樣歧視。一般，低沸點成分進入色譜柱的量相對多,高沸點成分定量值變小。為防止這種進樣歧視，發(fā)明了溶劑閃蒸進樣法。溶劑閃蒸法是在取樣之前，注射器先取溶劑(1μl)和 0.5 μl 的空氣，取樣品，*后再吸適當?shù)目諝夂筮M樣。采用這種方法吸取的樣品，可以確保樣品全部注入到 GC，注射針內(nèi)不會引起殘留現(xiàn)象。
